Apa ciri khas metode analisis gravimetri? Mari kita pertimbangkan lebih detail esensi dan varietasnya.
Spesifikasi
Metode analisis gravimetri didasarkan pada hukum kekekalan massa zat dan keteguhan komposisi. Dalam hal ini, didasarkan pada pengukuran yang akurat dari massa komponen yang diinginkan, yang diperoleh sebagai senyawa dengan komposisi kimia yang diketahui. Metode analisis gravimetri dibagi menjadi tiga kelompok utama: distilasi, isolasi, pengendapan.
Tentang metode pemilihan
Ini didasarkan pada ekstraksi komponen yang diinginkan dari bahan kimia yang dianalisis dalam bentuk bebas dan penimbangan akurat selanjutnya. Misalnya, metode analisis kuantitatif gravimetri semacam itu memungkinkan untuk menentukan kandungan massa abu dalam bahan bakar padat. Untuk perhitungan, wadah ditimbang, sampel bahan bakar dibakar di dalamnya, dan abu yang dihasilkan ditimbang. Memiliki massa residu, sesuai dengan rumus fraksi massa suatu zat dalam campuran, indikator kuantitatif dihitung.
Distilasi
Metode analisis ini adalah gravimetriberdasarkan konten, karena melibatkan penghilangan lengkap komponen yang dihitung sebagai senyawa gas dan selanjutnya penimbangan residu padat. Teknik ini dapat menentukan kadar air berbagai bahan, menghitung kandungan kuantitatif air kristalisasi dalam hidrat kristalin. Untuk melakukan perhitungan seperti itu, massa sampel yang dipertimbangkan dari bahan yang dipilih ditentukan terlebih dahulu. Kemudian komponen yang akan ditentukan benar-benar dihapus darinya. Perbedaan antara massa sebelum dan sesudah kalsinasi atau pengeringan adalah massa komponen kimia yang terdeteksi. Menurut rumus fraksi massa, perhitungan kuantitatif dilakukan.
Metode deposisi
Apakah metode analisis ini? Metode pengendapan gravimetri didasarkan pada pengendapan kuantitatif ion yang diinginkan sebagai zat yang sukar larut dengan komposisi kimia tertentu. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan kemudian dikalsinasi. Setelah benar-benar menghilangkan air darinya, timbang. Mengetahui massa endapan, dimungkinkan untuk menghitung kandungan kuantitatif molekul atau ion dari komponen yang diinginkan dalam sampel uji.
Persyaratan curah hujan untuk analisis gravimetri
Namun - apa metode analisis gravimetri? Operasi utama dalam metode presipitasi berkaitan dengan proses presipitasi. Keakuratan hasil yang diperoleh selama analisis secara langsung tergantung pada komposisi kimiazat, struktur sedimen, kemurnian. Selain itu, perhitungan terkait dengan perilaku endapan selama pengeringan dan kalsinasi. Cukup sering terjadi perubahan komposisi kimia dari endapan yang diperoleh selama kalsinasinya. Bentuk endapan adalah komposisi kimia dari endapan yang diperoleh.
Metode dasar analisis gravimetri membutuhkan hasil yang akurat. Itulah sebabnya persyaratan tertentu dikenakan pada bentuk sedimen yang gravimetri dan dapat diendapkan.
- Ini harus memiliki kelarutan minimal, idealnya menjadi senyawa kimia yang tidak larut.
- Harus membentuk kristal besar. Dalam hal ini, tidak akan ada masalah selama proses penyaringan, karena pori-pori tidak tersumbat. Kristal besar memiliki permukaan kecil, mereka menyerap dari larutan yang tersedia pada tingkat minimum, dan mudah dicuci. Endapan amorf besi hidroksida (3) menyerap kotoran tanpa masalah, mereka sulit untuk dicuci dari yang terakhir, penyaringan senyawa ini lambat.
- Sepenuhnya dan dalam waktu singkat, pindah ke bentuk gravitasi.
Persyaratan Bentuk Gravitasi
Mari kita menganalisis metode analisis gravimetri. Inti dari metode adalah bahwa akurasi penting di dalamnya. Bentuk gravimetri harus dengan rumus kimia tertentu yang digunakan untuk menghitung kandungan komponen tertentu dalam sampel. Endapan yang dikalsinasi selama prosedur pendinginan dan penimbangan tidak boleh menyerap uap air dari udara,pulih atau teroksidasi. Jika endapan memiliki sifat fisik yang sama, pada awalnya diubah menjadi bentuk yang stabil dengan menggunakan bahan kimia khusus. Misalnya, jika diperlukan untuk menghitung fraksi massa kalsium karbonat dalam bahan, bentuk gravimetri kalsium oksida yang mampu menyerap karbon dioksida dan air diubah menjadi kalsium sulfat. Untuk melakukan ini, endapan yang dikalsinasi diperlakukan dengan asam sulfat, mengamati rezim suhu (500 ° C).
Makanan untuk penelitian
Apa yang dibutuhkan untuk melakukan metode analisis seperti itu? Opsi gravimetri melibatkan penggunaan gelas kimia khusus berukuran besar. Di sini, gelas berdinding tipis dengan berbagai ukuran, corong, batang kaca, gelas arloji, cawan lebur porselen, dan kotak kaca digunakan. Metode analisis gravimetri dan titrimetri hanya menggunakan wadah bersih untuk menghindari kesalahan dalam perhitungan. Bintik-bintik kering atau tetes menunjukkan adanya komponen lemak pada permukaan kaca. Curah hujan akan menempel pada lapisan seperti itu, akibatnya, transfer penuhnya ke filter akan menjadi lebih sulit. Metode analisis gravimetri melibatkan pencucian piring secara menyeluruh dengan deterjen. Untuk membersihkan cawan lebur porselen, digunakan asam klorida encer panas, kemudian larutan campuran kromium. Dianjurkan untuk menyalakan piring bersih sebelum mulai bekerja.
Peralatan Penelitian
Apa perbedaan antara metode analisis gravimetri? Inti dari metode ini adalah kuantitatifmenentukan komponen dalam suatu zat. Peralatan yang akan diperlukan untuk studi tersebut serupa dengan yang digunakan dalam analisis kualitatif. Untuk bagian praktisnya, Anda akan membutuhkan penangas air, segitiga porselen, oven, penjepit wadah, tungku peredam, pembakar gas. Untuk kalsinasi cawan lebur porselen pada pembakar gas, segitiga digunakan, terbuat dari tabung porselen yang dipasang pada dasar logam. Pilih segitiga dengan ukuran sedemikian rupa sehingga wadahnya menonjol sepertiga tingginya. Cawan lebur dibawa ke dalam oven menggunakan penjepit panjang dengan ujung datar melengkung ke atas. Mereka tidak boleh tenggelam dalam sedimen. Sebelum digunakan, ujung penjepit dibersihkan, dikalsinasi pada kompor gas atau dalam oven. Desikator digunakan untuk mendinginkan zat yang dikalsinasi atau dipanaskan hingga suhu kamar. Ini adalah bejana berdinding tebal kaca, yang ditutup dengan penutup yang dipoles. Bagian bawah desikator diisi dengan zat higroskopis:
- potongan kalsium oksida;
- fosfor oksida (5);
- asam sulfat pekat.
Asam sulfat menyerap kelembapan secara intensif. Saat bekerja dengan desikator, penting untuk memastikan bahwa ada lapisan pelumas di bagian tanah.
Aturan pengambilan sampel untuk eksperimen
Klasifikasi metode analisis gravimetri yang dipertimbangkan melibatkan bekerja dengan zat. Rata-rata dianggap sebagai sampel yang mengandung sejumlah kecil bahan yang dianalisis, yang memiliki karakteristik sifat kimia dan fisik dari batch utama. Ketepatan pengambilan sampel mempengaruhi keakuratan pengaturan karakteristik kimia dan fisik dan komposisi kimia dari bahan yang dianalisis. Pemilihan sampel rata-rata dilakukan dengan sangat hati-hati, jika tidak ada kemungkinan kesalahan yang tinggi, memperoleh hasil penelitian yang tidak akurat. Harus diingat bahwa potongan besar komposisi kimia mungkin berbeda secara signifikan dari debu. Oleh karena itu, ada tiga opsi:
- sampel utama - diperlukan untuk tahap pertama percobaan;
- paspor atau sampel laboratorium - diperoleh dengan mengurangi sampel awal menjadi massa yang diperlukan untuk analisis kimia dan fisik-mekanis;
- analitik - diambil dari sampel laboratorium untuk analisis kimia.
Ada bagian seperti kimia analitik. Metode analisis gravimetri adalah salah satu cara untuk menetapkan komposisi kuantitatif suatu zat. Untuk menghindari perubahan kelembaban dan komposisi kimia zat, bahan untuk analisis gravimetri disimpan dalam botol yang tertutup rapat dengan penutup. Sebagian sampel diperlukan untuk analisis langsung, dan sebagian lagi sebagai cadangan.
Persiapan sampel untuk penelitian
Sampel dianggap sebagai massa kecil dari sampel analitik dari sampel yang dianalisis, yang ditimbang untuk analisis kimia. Peran penting dalam penentuan kuantitatif dimainkan oleh ukuran sampel. Semakin besar jumlah sampel uji yang diambil untuk analisis gravimetri,semakin akurat hasilnya. Tetapi pada saat yang sama, proses penyaringan endapan yang dihasilkan, kalsinasi, dan pencuciannya menjadi lebih rumit. Untuk alasan ini, waktu analisis diperpanjang secara signifikan. Dalam ukuran sampel kecil, akurasi penentuan berkurang secara signifikan. Kacamata arloji kecil digunakan untuk menimbang berat komponen padat. Zat yang mudah menguap dan higroskopis harus ditimbang dalam botol tertutup.
Kondisi pengendapan
Sebuah presentasi akan baik untuk meliput materi ini. Metode analisis gravimetri pada tahap ini melibatkan translasi kuantitatif dari komponen yang diinginkan menjadi zat kimia tertentu. Mengetahui massa sedimen, dimungkinkan untuk menghitung persentase komponen yang akan ditentukan. Keakuratan analisis yang dilakukan secara langsung tergantung pada kelengkapan pengendapan. Di antara alasan yang menyebabkan tidak seluruh komponen yang dihitung akan mengendap, kita dapat menyebutkan ketidaklengkapan pengendapan. Hampir tidak mungkin untuk mencapai penyelesaian absolut, hanya mungkin untuk meminimalkan kemungkinan kerugian. Untuk analisis, pengendap dipilih - endapan yang hampir tidak larut. Itu diambil secara berlebihan untuk menghindari reaksi kimia seperti itu. Ada kondisi tertentu yang harus diperhatikan untuk mendapatkan endapan kristal:
- dari larutan encer, pengendapan dilakukan dengan larutan pengendap yang lemah;
- Larutan yang dipanaskan diendapkan dengan pengendap panas.
Untuk percobaan, reagen berkualitas tinggi dipilih untuk ion yang akan ditentukan. Sulit untuk memilih pengendap tertentu untuk setiap ion yang akan ditentukan. Tentangpenyamaran partikel-partikel yang dapat mengganggu pengendapan penuh dilakukan, atau dihilangkan dari larutan uji sebelum melakukan analisis kuantitatif.
Secara praktis tidak mungkin untuk memilih pengendap spesifik untuk semua ion yang ditentukan. Maka perlu untuk menutupi ion yang mengganggu pengendapan atau memisahkannya dari larutan sebelum pengendapan. Mengetahui tentang ciri-ciri presipitasi kristal, seseorang dapat menggunakan kondisi yang mendukung pembentukan kristal besar.
- Pengendapan dilakukan dari larutan panas encer dengan pengendap yang diambil dalam konsentrasi kecil. Ketika dipanaskan, kelarutan kristal kecil meningkat, sehingga konsentrasi pengendap dan ion dalam larutan meningkat. Karena fenomena ini, kristal besar terbentuk yang tidak punya waktu untuk larut saat dipanaskan.
- Precipitant dituangkan ke zat yang akan ditentukan dengan kecepatan rendah. Untuk pencampuran, batang kaca digunakan, yang tidak boleh menyentuh bagian bawah dan dinding kaca. Pengadukan merangsang pertumbuhan kristal karena mengurangi jumlah pusat kristal.
- Tahan sedimen selama beberapa jam. Endapan amorf diendapkan dalam kondisi khusus, karena rentan terhadap proses adsorpsi berbagai pengotor dan munculnya larutan koloid.
Masalah analisis gravimetri
Kualitas lumpur mempengaruhi keakuratan perhitungan kuantitatif. Ketika terkontaminasi, akurasi pengukuran berkurang secara signifikan, dan kesalahan meningkat. Penyebab pencemaran adalah co-presipitasi, yaitu curah hujan dipengendapan benda asing. Ada dua jenis kodeposisi:
- adsorpsi permukaan;
- oklusi.
Untuk memeriksa kelengkapan pengendapan ion yang dipisahkan, tambahkan beberapa tetes reagen ke larutan yang terbentuk di atas endapan. Dengan pengendapan sempurna dari ion yang dipisahkan, larutan akan tetap transparan.
Kesimpulan
Analisis kualitatif melibatkan penentuan kuantitatif ion anorganik dalam bahan uji. Tugas utama analisis kualitatif adalah mendeteksi dan mengidentifikasi komponen tertentu dalam sampel yang dipilih: ion atau unsur kimia, zat tertentu atau gugus fungsi. Metode analisis fraksional cocok untuk mempelajari campuran sederhana, ketika mencari sejumlah kecil komponen. Analisis gravimetri semacam itu membutuhkan sampel yang terpisah dan sejumlah reaksi kualitatif yang dapat diabaikan. Untuk sepenuhnya menentukan komponen anorganik dalam zat uji, campuran awal awalnya dibagi menjadi "kelompok analitis" yang terpisah, kemudian setiap ion yang diinginkan ditemukan menggunakan reaksi spesifik. Analisis kualitatif sistematis memungkinkan Anda untuk meningkatkan keandalan informasi analitis yang diperoleh. Sebelum melanjutkan dengan analisis kuantitatif, penting untuk memiliki gagasan tentang komposisi kualitatif sampel uji untuk memilih metode yang optimal.
