Metode pengukuran (metode pengukuran) adalah seperangkat aturan dan operasi, yang implementasinya memberikan indikator dengan kesalahan yang diketahui. Menurut ketentuan Undang-Undang Federal No. 102, pengukuran harus dilakukan dengan metode yang disertifikasi dengan cara yang ditentukan.
Faktor yang mempengaruhi kesalahan
Penyimpangan tidak hanya bergantung pada karakteristik metrologi dari alat ukur. Yang tidak kalah pentingnya adalah kesalahan operator, kekurangan dalam pemilihan dan persiapan sampel, kondisi di mana pengukuran dilakukan, dan faktor lainnya. Oleh karena itu, prosedur pengukuran (MP) dibuat sehubungan dengan kondisi tertentu menggunakan alat khusus.
Pernyataan ini, bagaimanapun, tidak berarti bahwa setiap laboratorium harus mengembangkan metodenya sendiri. Namun, jika laboratorium menggunakan jenis alat ukur yang sesuai dengan MVI bersertifikat, faktor yang mempengaruhi berada dalam kisaran yang ditentukan,operator memiliki kualifikasi yang ditetapkan, maka indikator fisik di lingkungan ini akan diukur dengan kesalahan yang diketahui.
Faktor yang mempengaruhi harus mencakup:
- kelembaban dan suhu udara ambien dan lingkungan tempat pengukuran dilakukan;
- frekuensi dan tegangan listrik;
- medan magnet;
- getaran dan seterusnya.
GOST GSI
Metode pengukuran, menurut standar negara bagian, mencakup bagian dan elemen struktural berikut:
- Nama.
- Cakupan.
- Referensi normatif.
- Istilah dan definisi.
- Singkatan dan simbol.
- Persyaratan ketidakpastian atau karakteristik deviasi yang ditetapkan.
- Metode dan kondisi pengukuran.
- Persyaratan untuk keselamatan, tindakan perlindungan lingkungan, kualifikasi operator.
- Kegiatan persiapan pengukuran.
- Mengukur.
- Memproses hasil.
- Akurasi kontrol.
- Aplikasi.
Otoritas yang berwenang
Sesuai dengan GOST, prosedur pengukuran dibuat dan disertifikasi dengan cara yang ditentukan oleh Rosstandart. Verifikasi MVI dilakukan:
- GNMC (Pusat Metrologi Ilmiah Utama);
- Badan Teritorial RUPS (Dinas Metrologi Negara);
- organisasi lain yang memiliki akreditasi dan berhak melakukan sertifikasi.
Verifikasi metode yang digunakan di luar lingkup negarapengawasan metrologi, perusahaan mengatur dan melaksanakan sesuai dengan aturan yang ditetapkan oleh mereka.
Pembuatan MVI
Pengembangan teknik pengukuran dilakukan sesuai dengan parameter awal dan meliputi:
- Pilihan metode, alat ukur, eksipien, urutan operasi, algoritma untuk menghitung total.
- Membuat draft dokumen untuk prosedur pengukuran.
- Sertifikasi metrologi.
Persyaratan awal meliputi:
- Tugas teknik pengukuran.
- Standar kesalahan.
- Kondisi pengukuran.
- Karakteristik objek yang diukur.
Janji harus menyertakan:
- Nama (jika perlu, nama rinci diberikan) dari jumlah dan karakteristiknya.
- Pembatasan ruang lingkup penerapan MVI berdasarkan afiliasi departemen, karakteristik dan jenis objek, dll.
Standar kesalahan harus ditetapkan dalam bentuk parameter yang ditentukan dalam dokumen peraturan, dengan mengacu pada tindakan peraturan dan teknis yang menyediakannya (jika ada).
Kondisi pengukuran ditetapkan sebagai rentang indikator yang mempengaruhi besaran (faktor): listrik, mekanik, iklim, dan sebagainya.
Karakteristik suatu objek ditentukan oleh nilai batas parameter tersebut, yang penyimpangannya dari indikator nominal memengaruhi kesalahan.
Pilihan cara dan metode pengukuran diteknik pengukuran dilakukan sesuai dengan peraturan dan dokumen teknis saat ini. Jika tidak ada NTD, perhitungan karakteristik kesalahan atau hasil studi eksperimentalnya diambil sebagai dasar.
Klasifikasi
Metode bersertifikasi untuk melakukan pengukuran dibagi menjadi beberapa kelompok sesuai dengan metode untuk memperoleh hasil:
- Metode langsung. Saat menggunakannya, nilai yang diinginkan diperoleh berdasarkan data eksperimen.
- Metode tidak langsung. Dalam hal ini, nilai akhir ditetapkan dengan mempertimbangkan pengukuran langsung besaran yang memiliki ketergantungan tertentu pada objek yang diukur. Metode ini digunakan ketika tidak mungkin menggunakan metode langsung. Misalnya, perhitungan massa jenis benda padat didasarkan pada hasil pengukuran volume dan massanya.
Menurut kondisi di mana pengukuran dilakukan, metode pengukuran dibagi menjadi:
- Kontak. Mereka didasarkan pada interaksi elemen sensitif dari alat pengukur dan objek. Contoh sederhana adalah mengukur suhu tubuh dengan termometer.
- Tanpa Kontak. Metode ini didasarkan, masing-masing, pada tidak adanya kontak antara objek dan elemen sensitif dari alat pengukur. Misalnya, menghitung jarak menggunakan radar, dalam tanur tinggi - menentukan suhu dengan pirometer, dll.
Tergantung pada metode perbandingan parameter yang dipilih,yang akan diukur, dengan satuan SI, alokasikan:
- Metode langsung. Dalam kasus seperti itu, nilainya ditentukan oleh perangkat pembaca. Misalnya, itu bisa berupa voltmeter, ammeter, termometer, dll. Ukuran yang mencerminkan unit pengukuran tidak ikut serta dalam proses. Tugas dalam SI (sistem pengukuran) ini dilakukan dengan skala.
- Metode perbandingan. Dalam hal ini, parameter yang diukur dibandingkan dengan indikator yang direproduksi oleh ukuran tersebut. Misalnya, massa pada timbangan ditentukan dengan menyeimbangkan bobot.
Jenis metode perbandingan
Di antara metode utama adalah:
- Metode nol. Saat digunakan, efek bersih dari besaran pada pembanding dikurangi menjadi 0. Misalnya, kekuatan hambatan listrik jembatan ditentukan oleh keseimbangan absolutnya.
- Metode kebetulan. Saat menggunakannya, perbedaan yang terjadi antara indikator ukuran yang diinginkan dan yang dapat direproduksi diukur ketika tanda pada skala (misalnya, jangka sorong dan vernier) atau sinyal periodik bertepatan.
- Metode penggantian. Ini didasarkan pada perbandingan dengan ukuran. Parameter yang diukur diganti dengan nilai yang diketahui. Itu direproduksi dengan ukuran. Kondisi tetap tidak berubah. Misalnya, penimbangan dilakukan dengan memindahkan massa dan beban secara bergantian pada satu timbangan.
Analisis Air Limbah: Teknik Pengukuran (PND F 14.1:2:4.135-98)
MVI ini memungkinkan Anda untuk menentukan konten elemen dalam rentang tertentu dalam larutan sampel tanpapengenceran.
PND F 14.1:2:4.135-98 menetapkan metodologi untuk melakukan pengukuran konsentrasi massa:
- silikon;
- barium;
- aluminium;
- berilium;
- boron;
- thallium;
- natrium;
- arsenik dan elemen lainnya.
Jika perlu, dimungkinkan untuk menentukan kandungan oksida berbagai unsur dalam sampel limbah, air minum, air alami dengan perhitungan.
Metode pengukuran konsentrasi massa zat didasarkan pada penentuan intensitas radiasi atom dan ion dari unsur terkait yang tereksitasi dalam plasma argon.
Mesin penelitian
Sebuah pompa perist altik dan nebulizer digunakan untuk memasukkan larutan sampel (sampel) ke dalam spektrometer emisi atom. Solusi dalam bentuk tetesan kecil (dalam bentuk aerosol) memasuki ruangan. Aerosol disuntikkan ke dalam plasma yang digabungkan secara induktif melalui tabung burner dalam aliran argon.
Selama sampel berada di dalamnya (sekitar 2-3 ms), siklus penguapan dan atomisasi, ionisasi dan eksitasi berlalu. Radiasi yang dipancarkan oleh ion dan atom difokuskan oleh spektrometer pada celah masuk. Selanjutnya dipisahkan oleh panjang gelombang oleh kisi difraksi (elemen dispersi).
Spektrometer dengan polikromator memungkinkan Anda melakukan penelitian multi-elemen secara bersamaan. Dalam hal ini, radiasi monokromatik, setelah melewati difraksi pada kisi, memasuki celah keluar. Pada output, sejumlah PMT (fotoelektronik) tetappengganda). Masing-masing mendaftarkan radiasi dengan panjang gelombang tertentu pada keluarannya.
Dalam spektrometer emisi atom dengan sistem optik Echelle, pemisahan (penguraian) radiasi dilakukan oleh kisi difraksi dan prisma. Akibatnya, gambar spektral menjadi dua dimensi.
Fungsi perekam dilakukan oleh CID (detektor matriks semikonduktor). Jumlah piksel perekaman di dalamnya melebihi 250 ribu. Hasilnya, analisis multi-elemen dapat dilakukan dalam satu pengukuran dan garis paling sensitif dari setiap elemen dapat didaftarkan.
Contoh prosedur pengukuran: mineralisasi sampel
Analisis sampel air limbah yang mengandung partikel tersuspensi yang terlihat (sedimen) dilakukan dengan dua cara.
Yang pertama adalah penelitian kapal terbuka. Sampel air limbah yang mengandung sedimen atau partikel tersuspensi dicampur. Setelah itu, 100 meter kubik dimasukkan ke dalam gelas (atau labu) tahan panas. lihat contoh.
Jika perlu untuk menentukan bentuk zat terlarut, sampel disaring terlebih dahulu. Filter membran atau kertas dapat digunakan untuk ini.
Sampel kosong sedang disiapkan pada waktu yang sama. Ini menggunakan air deoinisasi atau air bidistilasi sebagai pengganti air limbah.
Untuk sampel yang dianalisis dan blanko ditambahkan asam nitrat pekat (2 cc) dan hidrogen peroksida (1 cc).
Wadah dipanaskan selama dua jam tanpa mendidih. Akibatnya, larutan diuapkan hingga sekitar 25 meter kubik. lihat
Setelahpendinginan, sampel dibawa ke volume awal (100 cc) dengan air deoinisasi atau air suling.
Jika suspensi tetap ada, suspensi tersebut dipindahkan (dengan penyaringan) ke dalam cawan kering.
Dekomposisi gelombang mikro
Seperti pada kasus sebelumnya, sampel yang mengandung partikel tersuspensi harus dicampur. Ambil sampel 50 cm dengan gelas ukur3 dan masukkan ke dalam silinder PTFE.
Setelah itu, asam nitrat pekat (2 cm3) ditambahkan ke sampel. Campuran ditempatkan di lemari asam selama 15-30 menit.
Silinder PTFE dimasukkan ke dalam autoklaf (alat pemanas) oven microwave. Dalam hal ini, Anda harus dipandu oleh instruksi manual untuk peralatan dan mengamati tindakan pencegahan keselamatan.
Peralatan untuk pemanasan ditempatkan di dalam oven; contoh program destruksi telah terinstal.
Otoklaf yang didinginkan dikocok perlahan. Ini diperlukan agar isinya tercampur rata. Setelah itu, untuk menyeimbangkan tekanan, buka tutupnya sedikit.
Campuran yang terdekomposisi secara kualitatif setelah penghilangan oksida nitrat adalah larutan transparan kekuningan atau tidak berwarna. Seharusnya tidak ada partikel yang tidak larut di dinding liner.
Larutan didinginkan sampai suhu kamar, kemudian dipindahkan ke labu 50 cm3. Dinding pelapis fluoroplastik dicuci dengan air suling atau air deionisasi (porsi kecil).
Pengesahan
Ini dilakukan untuk MVI yangdigunakan di bidang pengawasan metrologi negara bagian. Sertifikasi metode pengukuran juga dilakukan untuk mengontrol keadaan sistem yang kompleks secara teknis (GOST 22.2.04).
MTI, yang digunakan di luar lingkup kontrol dan pengawasan negara, disertifikasi menurut aturan yang ditetapkan di perusahaan atau di departemen industri.
Tujuan utama dari prosedur ini adalah untuk mengkonfirmasi kemungkinan melakukan pengukuran dalam urutan dan dengan kesalahan yang tidak melebihi indikator yang dinyatakan dalam dokumen metodologi.
Sertifikasi dilakukan oleh dinas metrologi dan struktur lain yang berwenang untuk menjalankan fungsi memastikan keseragaman pengukuran.
Verifikasi dilakukan berdasarkan hasil pemeriksaan bahan dan dokumen yang disusun selama pengembangan MVI. Ini termasuk bahan penelitian teknis/eksperimental.
Dokumen untuk sertifikasi
Daftar surat berharga meliputi:
- Persyaratan awal untuk pembuatan (pengembangan) MMI.
- Draf dokumen yang mengatur metodologi.
- Program dan hasil perhitungan/evaluasi eksperimental dari karakteristik kesalahan.
Hasil positif
Dalam hal menetapkan kepatuhan MMI dengan ketentuan dokumen peraturan, yang terakhir disetujui dengan cara yang ditentukan. Ini (kecuali untuk standar negara bagian) menunjukkan bahwa MVI disertifikasi. Dalam hal ini, organisasi (perusahaan) yang layanan metrologinya melakukan pemeriksaan ditunjukkan. Dapat ditunjuk oleh GNMC atau otoritas RUPS.
Pendaftaran MVI
Metode bersertifikat tunduk pada akuntansi. Untuk ini, Daftar Federal Metode Pengukuran telah dibuat. Terdiri dari beberapa bagian.
Diatur oleh metode standar dan bersertifikat yang dimaksudkan untuk digunakan di bidang distribusi kontrol dan pengawasan negara metrologi harus terdaftar tanpa gagal.
Untuk dimasukkan dalam daftar metode pengukuran, pengembang mengirimkan ke VNIIMS (Lembaga Penelitian Layanan Metrologi Seluruh Rusia) dokumen untuk MVI dengan salinan sertifikat pengesahan terlampir.
Tidak ada biaya pendaftaran.
Setiap teknik diberi kode saat dimasukkan ke dalam register. Ini termasuk singkatan FR (Federal Register), nomor bagian (satu digit), kode jenis pengukuran (dua digit), tanggal pendaftaran (tahun) dan nomor rekening (lima digit). Contoh: FR.1.37.1998.00004.
