Spektroskopi emisi atom (AES) adalah metode analisis kimia yang menggunakan intensitas cahaya yang dipancarkan oleh api, plasma, busur, atau percikan pada panjang gelombang tertentu untuk menentukan jumlah elemen dalam sampel.
Panjang gelombang garis spektrum atom memberikan identitas elemen, sedangkan intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan jumlah atom elemen. Ini adalah inti dari spektroskopi emisi atom. Ini memungkinkan Anda untuk menganalisis elemen dan fenomena fisik dengan akurasi sempurna.
Metode analisis spektral
Sampel bahan (analit) dimasukkan ke dalam nyala api sebagai gas, larutan semprot, atau dengan lingkaran kecil kawat, biasanya platinum. Panas dari nyala api menguapkan pelarut dan memutuskan ikatan kimia, menciptakan atom bebas. Energi panas juga mengubah yang terakhir menjadi tereksitasikeadaan elektronik yang kemudian memancarkan cahaya ketika mereka kembali ke bentuk semula.
Setiap elemen memancarkan cahaya pada panjang gelombang karakteristik, yang dihamburkan oleh kisi atau prisma dan terdeteksi dalam spektrometer. Trik yang paling sering digunakan dalam metode ini adalah disosiasi.
Aplikasi umum untuk pengukuran emisi nyala api adalah pengaturan logam alkali untuk analitik farmasi. Untuk ini, metode analisis spektral emisi atom digunakan.
plasma yang digabungkan secara induktif
Spektroskopi emisi atom plasma berpasangan induktif (ICP-AES), juga disebut spektrometri emisi optik plasma berpasangan induktif (ICP-OES), adalah teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi unsur kimia.
Ini adalah jenis spektroskopi emisi yang menggunakan plasma yang digabungkan secara induktif untuk menghasilkan atom dan ion tereksitasi yang memancarkan radiasi elektromagnetik pada karakteristik panjang gelombang dari elemen tertentu. Ini adalah metode nyala dengan suhu berkisar antara 6000 hingga 10000 K. Intensitas radiasi ini menunjukkan konsentrasi unsur dalam sampel yang digunakan dalam penerapan metode analisis spektroskopi.
Tautan dan skema utama
ICP-AES terdiri dari dua bagian: ICP dan spektrometer optik. Obor ICP terdiri dari 3 tabung kaca kuarsa konsentris. Keluaran atau kumparan "bekerja" dari generator frekuensi radio (RF) mengelilingi bagian dari pembakar kuarsa ini. Gas argon biasanya digunakan untuk membuat plasma.
Saat burner dinyalakan, medan elektromagnetik yang kuat dibuat di dalam koil oleh sinyal RF yang kuat yang mengalir melaluinya. Sinyal RF ini dihasilkan oleh generator RF, yang pada dasarnya adalah pemancar radio kuat yang mengontrol "koil kerja" dengan cara yang sama seperti pemancar radio konvensional mengontrol antena pemancar.
Instrumen khas beroperasi pada 27 atau 40 MHz. Gas argon yang mengalir melalui pembakar dinyalakan oleh unit Tesla, yang menciptakan busur pelepasan pendek dalam aliran argon untuk memulai proses ionisasi. Segera setelah plasma "ternyala", unit Tesla mati.
Peran gas
Gas argon terionisasi dalam medan elektromagnetik yang kuat dan mengalir melalui pola simetris rotasi khusus ke arah medan magnet kumparan RF. Sebagai hasil tumbukan tidak elastik antara atom argon netral dan partikel bermuatan, plasma suhu tinggi yang stabil sekitar 7000 K dihasilkan.
Sebuah pompa perist altik mengirimkan sampel berair atau organik ke nebulizer analitik di mana ia diubah menjadi kabut dan disuntikkan langsung ke nyala plasma. Sampel segera bertabrakan dengan elektron dan ion bermuatan dalam plasma dan itu sendiri meluruh menjadi yang terakhir. Berbagai molekul terpecah menjadi atom masing-masing, yang kemudian kehilangan elektron dan bergabung kembali berulang kali dalam plasma, memancarkan radiasi pada panjang gelombang karakteristik elemen yang terlibat.
Dalam beberapa desain, gas geser, biasanya nitrogen atau udara bertekanan kering, digunakan untuk "memotong" plasma di lokasi tertentu. Satu atau dua lensa transmisi kemudian digunakan untuk memfokuskan cahaya yang dipancarkan ke kisi difraksi, di mana ia dipisahkan menjadi panjang gelombang komponennya dalam spektrometer optik.
Dalam desain lain, plasma jatuh langsung ke antarmuka optik, yang terdiri dari lubang dari mana aliran konstan argon keluar, membelokkannya dan memberikan pendinginan. Ini memungkinkan cahaya yang dipancarkan dari plasma masuk ke ruang optik.
Beberapa desain menggunakan serat optik untuk mengirimkan sebagian cahaya ke kamera optik terpisah.
Kamera optik
Di dalamnya, setelah membagi cahaya menjadi berbagai panjang gelombang (warna), intensitasnya diukur menggunakan tabung photomultiplier atau tabung yang secara fisik diposisikan untuk "melihat" panjang gelombang spesifik untuk setiap garis elemen yang terlibat.
Dalam perangkat yang lebih modern, warna yang dipisahkan diterapkan ke serangkaian fotodetektor semikonduktor seperti perangkat charge-coupled (CCD). Dalam unit yang menggunakan susunan detektor ini, intensitas semua panjang gelombang (dalam rentang sistem) dapat diukur secara bersamaan, memungkinkan instrumen untuk menganalisis setiap elemen yang unitnya sensitif saat ini. Dengan demikian, sampel dapat dianalisis dengan sangat cepat menggunakan spektroskopi emisi atom.
Pekerjaan lebih lanjut
Kemudian, setelah semua hal di atas, intensitas setiap garis dibandingkan dengan konsentrasi elemen yang diketahui yang diukur sebelumnya, dan kemudian akumulasinya dihitung dengan interpolasi sepanjang garis kalibrasi.
Selain itu, perangkat lunak khusus biasanya mengoreksi interferensi yang disebabkan oleh adanya berbagai elemen dalam matriks sampel tertentu.
Contoh aplikasi ICP-AES mencakup pendeteksian logam dalam anggur, arsenik dalam makanan, dan elemen jejak yang terkait dengan protein.
ICP-OES banyak digunakan dalam pemrosesan mineral untuk menyediakan data kadar untuk aliran yang berbeda untuk membangun bobot.
Pada tahun 2008, metode ini digunakan di Universitas Liverpool untuk menunjukkan bahwa jimat Chi Rho, yang ditemukan di Shepton Mallet dan sebelumnya dianggap sebagai salah satu bukti awal Kekristenan di Inggris, hanya berasal dari abad kesembilan belas.
Tujuan
ICP-AES sering digunakan untuk menganalisis elemen jejak di tanah dan untuk alasan ini digunakan dalam forensik untuk menentukan asal sampel tanah yang ditemukan di TKP atau korban, dll. Meskipun bukti tanah mungkin bukan satu-satunya satu di pengadilan, itu pasti memperkuat bukti lainnya.
Ini juga dengan cepat menjadi metode analitis pilihan untuk menentukan tingkat nutrisi di tanah pertanian. Informasi ini kemudian digunakan untuk menghitung jumlah pupuk yang dibutuhkan untuk memaksimalkan hasil dan kualitas.
ICP-AESjuga digunakan untuk analisis oli mesin. Hasilnya menunjukkan cara kerja mesin. Bagian yang aus di dalamnya akan meninggalkan bekas pada oli yang dapat dideteksi dengan ICP-AES. Analisis ICP-AES dapat membantu menentukan apakah suku cadang tidak berfungsi.
Selain itu, ia dapat menentukan berapa banyak aditif oli yang tersisa, dan karenanya menunjukkan berapa lama masa pakai yang tersisa. Analisis oli sering digunakan oleh manajer armada atau penggemar mobil yang tertarik untuk belajar sebanyak mungkin tentang kinerja mesin mereka.
ICP-AES juga digunakan dalam pembuatan oli motor (dan pelumas lainnya) untuk kontrol kualitas dan kesesuaian dengan spesifikasi manufaktur dan industri.
Jenis lain dari spektroskopi atom
Spektroskopi serapan atom (SSA) adalah prosedur analitis spektral untuk penentuan kuantitatif unsur kimia menggunakan penyerapan radiasi optik (cahaya) oleh atom bebas dalam bentuk gas. Hal ini didasarkan pada penyerapan cahaya oleh ion logam bebas.
Dalam kimia analitik, metode digunakan untuk menentukan konsentrasi elemen tertentu (analit) dalam sampel yang dianalisis. AAS dapat digunakan untuk menentukan lebih dari 70 elemen berbeda dalam larutan atau langsung dalam sampel padat melalui penguapan elektrotermal, dan digunakan dalam penelitian farmakologi, biofisika, dan toksikologi.
Spektroskopi serapan atom untuk pertama kalinyadigunakan sebagai metode analisis pada awal abad ke-19, dan prinsip-prinsip yang mendasarinya ditetapkan pada paruh kedua oleh Robert Wilhelm Bunsen dan Gustav Robert Kirchhoff, profesor di Universitas Heidelberg, Jerman.
Sejarah
Bentuk modern AAS sebagian besar dikembangkan pada 1950-an oleh sekelompok ahli kimia Australia. Mereka dipimpin oleh Sir Alan Walsh dari Commonwe alth Scientific and Industrial Research Organization (CSIRO), Divisi Kimia Fisika, di Melbourne, Australia.
Spektrometri serapan atom memiliki banyak aplikasi di berbagai bidang kimia seperti analisis klinis logam dalam cairan dan jaringan biologis seperti darah utuh, plasma, urin, air liur, jaringan otak, hati, rambut, jaringan otot, air mani, dalam beberapa proses manufaktur farmasi: sejumlah kecil katalis yang tersisa dalam produk obat akhir dan analisis air untuk kandungan logam.
Skema kerja
Teknik ini menggunakan spektrum serapan atom sampel untuk memperkirakan konsentrasi analit tertentu di dalamnya. Ini membutuhkan standar kandungan konstituen yang diketahui untuk membangun hubungan antara absorbansi terukur dan konsentrasinya, dan oleh karena itu didasarkan pada hukum Beer-Lambert. Prinsip dasar spektroskopi emisi atom persis seperti yang tercantum di atas dalam artikel.
Singkatnya, elektron atom dalam atomizer dapat dipindahkan ke orbital yang lebih tinggi (keadaan tereksitasi) dalam waktu singkatperiode waktu (nanodetik) dengan menyerap sejumlah energi (radiasi dengan panjang gelombang tertentu).
Parameter penyerapan ini khusus untuk transisi elektronik tertentu dalam elemen tertentu. Sebagai aturan, setiap panjang gelombang sesuai dengan hanya satu elemen, dan lebar garis serapan hanya beberapa pikometer (pm), yang membuat teknik ini selektif secara elemen. Skema spektroskopi emisi atom sangat mirip dengan skema ini.
